GB_T 223.6-1994
|
ID： |
0C898A529A42435900837280380AE925 |
|
文件大小(MB)： |
0.14 |
|
页数： |
4 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2007-9-28 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,GB/T 223. 6—94,中和滴定法测定硼量,Methods for chemical analysis of iron steel and alloy The neutralization titrimetric method for,代科 GB 223.6- 81,the determination of boron content,1主题内容与适用范围,本标准规定了中和滴定法测定硼量,本标准适用于高硼不锈钢中硼量的测定。测定范围Q50%.2. 00%.,2方法提要,用盐酸溶解试样,过氧化氢氧化，强碱分离铁、络、螺等元索。用对-硝基酣为指示剂,调节溶液至酸 性，煮沸，以除去二氧化碳，重新调节溶液的酸度为PH7。在甘露醇存在下，以酚酣为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液滴定,1 g试样中含铜量大于15 mg,含铝量大于15 mg均干扰测定.,3试剂,3-1甘露醇,3-2 捻酸（1+1）,3 3 盐酸（1 + 10）,3.4,过氧化氢溶液（1 + 1）。贮于塑料瓶中,3-5氢氧化钠溶液（2。%儿贮于塑料瓶中,3.6,氢氧化钠溶液8.4%）.贮于塑料瓶中,3-7氯化锁溶液,3.8中性水:将蒸馅水煮沸除去二氧化碳后流水冷却，用时制备,3丒9对-硝基酚溶液U%）；乙醇《4+1》配制,3. 10酚酣溶液9 5%）：称取0. 25 g酚酸溶于30 mL乙醇中，用水稀释至50 mLa,3 11 氢氧化钠标准溶液［ENaOH）约0. 1 mol/LX,3J1.1配制；称取4 g氢氧化钠溶于250 mL水中，加1 mL氯化钿溶液（3. 7），煮沸1-2 min,冷却 后，用水稀释至1 000 mL,摇匀，静置，待碳酸钠沉淀下沉后，将上层清液虹吸到另一塑料瓶中,3 11. 2标定:称取0. 300 0 g葫先经105t烘1 h后并置于干燥器中冷却至室温的基准苯二甲酸氢钾 三份，分别置于250 mL锥形瓶中。用20 mL乙醇溶解，加约50 mL中性水⑶8）,加2-3滴酚酰溶液 （3. 用氢氧化钠标准溶液（3.11. D滴定至溶液呈粉红色。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升 数的极差值不应超过0. 05 mL,取其平均值，氢氧化钠标准溶液的浓度按式U）计算：,国家技术监督局1994 09 26批准 1995-06-01实施,10,GB/T 223- 6-94,- V ',WO X 2。4. 22,式中：r——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;,m——苯二甲酸氢钾的质量,g；,V——标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的平均体积,mL；,204. 22——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,4分析步骤,4.1,试样量,称取L 000 g试样,4.2,空白试验,随同试样做空白试验”,43测定,4.,3.1 将试样（4. 1）置于300 mL锥形瓶中，力口 30 mL盐酸（3. 2）,低温加热，试样完全溶解后滴加 2 mL过氧化氢溶液⑶4）煮沸2.3 min,取下,冷却,4.,3- 2试液移入500 mL容量瓶中，加水至约400 mL,在不断摇动下，滴加氢氧化钠溶液（3. 5）至氢氧 化物沉淀开始生成后再过量20 mL,用水稀释至刻度，摇匀，移入500 mL干塑料烧杯中，待沉淀下沉 后,用快速滤纸干过滤于250 mL容量瓶中，弃去开始的几毫升滤液，满刻度后,将滤液倒入500 mL锥 形瓶中，用少量的水洗容量瓶，洗液并入锥形瓶中，加3滴对-硝基酚溶液（3. 9）,用盐酸⑶3）中和至黄 色消失，并过量0. 5 mL盐酸（3. 3）,煮沸试液浓缩至体积为80-100 mLo,注.强喊分离时.碱性溶液不宜长时间接触玻璃器皿，否则，导致空白值增高.,4.4滴定,将煮沸试液取下，稍冷，立即用流水冷却至室温，用氢氧化钠溶液（3. 6）调节试液至刚出现浅黄色， 加6 g甘露醇⑶D,振荡，加入5~6滴酚歆溶液（3. 10）,用氢氧化钠标准溶液（3. 11）滴定试液至呈现 粉红色，再加1 g甘露醇（3. D，继续滴定，并反复加甘露醇⑶1）滴定，直至红色不消失为终点,5分析结果的计算,按式（2）计算硼的百分含量：,B（%） = cWl%）*。皿，迎 x 100 .⑵,m * V1,式中：C——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L,V——试液总体积,mL；,匕一分取试液体积,mL；,匕——滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；,匕——滴定试剂空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；,m----试样量，且；,0.010 81——与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［NNaOH） = 1.000 mol/Lj相当的硼的质量,6 精密度,本标准的精密度是在1993年选择4个水平由8个实验室共同试验结果确定的，精密度见下表。原 始数据见附录A.,11,GB/T 223- 6 — 94,水平范围,% Qm/my,重复性r,再现性R,560-1- 851,r = Ot 025 06+ 0- 004 409m,lgR= -1* 399 4 + 0- 403 41gwi,如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出来的重复性和再现性数值, 则认为这两个结果是可疑的,12,GB/T 223. 6 — 94,附录A,精密度试验原始数据 《补充件》,平,实验室,1,2,3,4,0.567,0. 906,1. 393,1. 859,1,0.557,0. 896,1. 383,1. 848,0-565,0. 891,1. 378,1. 8S3,0.547,0. 911,I. 383……
……